分光光度计的基本原理是:物质在光的照射下会产生对光吸收的效应,而且物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同物质都具有其各自的吸收光谱。因此不同波长的单色光通过溶液时其光的能量就会被不同程度的吸收,光能量被吸收的程度和物质的浓度有一定的比例关系,即符合比耳定律。
可见分光光度计仪器工作电源一般为220V,允许10%的电压波动,为了延长光源使用寿命,在不使时不要开光源灯,单色器是仪器的部分,装在密封盒内不能拆开,为防止色散元件受潮发霉,必须经常更换蛋色器盒干燥剂。
(1)分光光度仪器工作电源一般为220V,允许10%的电压波动。
(2)为了延长光源使用寿命,在不使时不要开光源灯。
(3)单色器是仪器的部分,装在密封盒内不能拆开,为防止色散元件受潮发霉,必须经常更换单色器盒干燥剂。
(4)必须正确使用吸收池,保护吸收池光学面。
(5)光电转换元件不能长时间暴光,应避免强光照射或受潮积尘。
粉末样品的制备
1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网提供使用。)
2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;
3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)
4.等15min以上,以便乙醇尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜,将影响电镜的真空。